Síntesis de copolímeros líquidos iónicos solubles en agua basados ​​en acrilamida e investigación de sus propiedades en la floculación de suspensiones de arcilla.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14177 (2023) Citar este artículo

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Para superar la absorción de agua y el hinchamiento por las capas minerales arcillosas, es muy importante desarrollar aditivos estabilizadores para fluidos de perforación a base de agua, donde se utilizan polímeros orgánicos como materia prima. Los copolímeros de acrilamida, que actúan como agentes floculantes, tienen el potencial de separar minerales como la montmorillonita. En este estudio, se sintetizaron y caracterizaron tres copolímeros solubles en agua que contienen anfótero de acrilamida, anión de anfótero de acrilamida y catión de anfótero de acrilamida utilizando diversas técnicas analíticas, incluida la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, la resonancia magnética nuclear, la cromatografía de permeación en gel, calorimetría diferencial de barrido, análisis termogravimétrico y técnicas gravimétricas térmicas derivadas. Estos copolímeros se emplearon como floculantes para tratar suspensiones acuosas que contenían partículas de montmorillonita, y se empleó una variedad de métodos analíticos, como medición del volumen de sedimentación, análisis de microscopía electrónica de barrido, análisis de difracción de rayos X y medición del ángulo de contacto, para identificar la relación entre desempeño inhibidor. La floculación de las placas de montmorillonita se atribuyó a las atracciones electrostáticas entre la montmorillonita y los copolímeros sintetizados. Los copolímeros de alto peso molecular ofrecen una mayor estabilidad térmica y mejores características de floculación para los fluidos de perforación a base de agua. Entre los copolímeros probados, la muestra de acrilamida-anfótero-anión, con el peso molecular más alto, exhibió el mejor rendimiento como coagulante en comparación con los otros copolímeros.

Los lodos de perforación consisten en suspensiones de partículas de montmorillonita en agua o aceite, que es una parte inseparable del proceso de perforación. La mayoría de los lodos de perforación que se utilizan actualmente en los yacimientos petrolíferos están formulados en agua1,2,3. La hidratación del esquisto durante la perforación utilizando fluidos de perforación a base de agua es un problema importante4. Los floculantes son esenciales para minimizar la hinchazón de la lutita de montmorillonita durante la perforación5. Los floculantes sintéticos son más efectivos que los naturales debido a su eficiencia y bajo costo6. Las investigaciones han indicado que la eficiencia y la naturaleza de la floculación están influenciadas por varios factores como la estructura, el peso molecular, la carga y la dosis del floculante. Por ejemplo, en sistemas donde los puentes son el principal mecanismo de floculación, el proceso de floculación se puede mejorar significativamente mediante el uso de un polielectrolito de alto peso molecular, independientemente de su carga7,8,9. Además de los mecanismos de puente, la floculación también puede ocurrir mediante la neutralización de carga, específicamente a través del mecanismo de parche. En tales casos, normalmente se utiliza un polielectrolito de bajo peso molecular. Cuando se utiliza un polielectrolito catiónico en presencia de arcillas cargadas negativamente, la principal fuerza impulsora es la atracción electrostática10. Se han investigado varios materiales como posibles inhibidores del esquisto, pero la mayoría de ellos sufren degradación durante la perforación, lo que dificulta sus posibles aplicaciones11. Los floculantes generalmente funcionan bien dentro de rangos de temperatura específicos. Además, el pH del ambiente puede afectar significativamente el desempeño de los floculantes. Algunos floculantes poliméricos exhiben una notable sensibilidad a la salinidad del fluido12,13. Se han utilizado varios polímeros solubles en agua en el fluido de perforación a base de agua para evitar la pérdida de fluido. La alta temperatura provoca el fallo del agente de tratamiento del fluido de perforación14. Por tanto, es necesario diseñar floculantes resistentes al calor y ecológicos15. Los copolímeros de acrilamida se utilizan como aditivos de fluidos de perforación para superar la inestabilidad de las paredes y los problemas de colapso16. Muchos trabajos de investigación han indicado que la acrilamida copolimerizada con un monómero adecuado tiene una alta estabilidad térmica17. La mayoría de los floculantes son polímeros a base de acrilamida y pueden estar disponibles en formas aniónicas, catiónicas, no iónicas o anfóteras18. La adsorción del copolímero en la superficie de las partículas de montmorillonita generalmente depende del grupo funcional de los monómeros y de la distribución de carga19,20,21. La interacción entre los copolímeros de acrilamida y las láminas de montmorillonita se produce mediante atracciones electrostáticas. Por lo tanto, a medida que cambia el tipo de grupos funcionales cargados en la cadena del copolímero de acrilamida, también cambian sus interacciones con la montmorillonita22,23,24. Asimismo, el principal problema del mundo actual es la falta de agua dulce, lo que se debe al aumento de la contaminación ambiental. La floculación es un método eficaz y económico para el tratamiento de aguas residuales. Existen muchos floculantes de tratamiento de aguas residuales, que se utilizan para eliminar materiales orgánicos e inorgánicos15,25,26. Descuidar el tratamiento de estas dispersiones puede tener efectos perjudiciales, no sólo provocando el desperdicio de valiosos recursos hídricos sino también provocando importantes problemas medioambientales27. La poliacrilamida y sus copolímeros se emplean ampliamente en el tratamiento de agua y deshidratación de lodos. La eficiencia de la floculación está influenciada por factores como el tipo de floculante utilizado, su peso molecular y su concentración en la suspensión acuosa. La floculación se produce mediante mecanismos de neutralización de carga y puenteo. El proceso de floculación se considera efectivo y satisfactorio cuando hay una disminución notable de la turbidez y una sedimentación acelerada de las partículas28,29,30,31. En la presente investigación, se prepararon y aplicaron copolímeros que contienen monómeros AA, DMAPS, AMPS y DADMAC como aditivos coagulantes en fluidos de perforación a base de agua. Estos copolímeros pueden prevenir en gran medida el hinchamiento por hidratación de los minerales de montmorillonita y, por otro lado, provocan la coagulación al crear fuerzas de atracción electrostática con las partículas de montmorillonita.

En este estudio se utilizaron tres tipos de monómeros para el proceso de polimerización, además de la Acrilamida (AA). El 3-[dimetil-[2-(2 metilprop 2 enoiloxi)etil]azanioil]propano-1-sulfonato (DMAPS), el cloruro de dialildimetilamonio (DADMAC) y el ácido 2-acrilamido-2 metilpropanosulfónico (AMPS) se obtuvieron de Aldrich Chemical Co. Además, se compró persulfato de amonio (APS) a la empresa Sigma-Aldrich. No se realizó ninguna purificación adicional de ninguno de los productos químicos. Los silicatos estratificados utilizados incluyen montmorrilonita M+, Mt, (productos minerales de arcilla del sur).

Las muestras de copolímero sólido se analizaron utilizando un espectrofotómetro FT-IR 5000 de la serie Galaxy con una resolución de 2 cm-1 en el rango de números de onda de 400 a 4000 cm-1. Los espectros de 1H-NMR se registraron en un instrumento Bruker Advance de 300 MHz utilizando D2O como disolvente. La estabilidad térmica del copolímero se evaluó mediante análisis termogravimétrico (TGA) utilizando un Mettler TGA Q5000 TA bajo gas nitrógeno en el rango de temperatura de 50 a 800 °C con una velocidad de calentamiento de 10 °C/min. El peso molecular promedio en peso (Mw), el peso molecular promedio en número (Mn) y el índice de polidispersidad (PDI) de los copolímeros se determinaron usando cromatografía de permeación en gel mediante un detector K-2301 (KNAUER). La temperatura de transición vítrea Tg se registró en un calorímetro de barrido diferencial Mettler DSC 2500 TA a una velocidad de barrido de 10 °C/min bajo una atmósfera de nitrógeno. La difracción de rayos X (DRX) de los nanocompuestos se recopiló en datos utilizando un difractómetro de rayos X XPERT-PRO que utiliza radiación Cu Kα (40 kV, 30 mA). Las muestras se escanearon en el rango de 2θ = 5° a 15° usando un escaneo por pasos de 0,05° durante un intervalo de tiempo de 10 s. También se utilizó un microscopio electrónico de barrido (TESCAN, Mira 3-XMU) para asignar la morfología de la superficie de los nanocompuestos preparados. El ángulo de contacto se midió utilizando una cámara digital equipada con un probador de ángulo de contacto (JIKAN, CAG-20 SE).

Los copolímeros AA se polimerizaron mediante radicales libres convencionales utilizando APS como iniciador, como se muestra en la Fig. 1. Como procedimiento típico, se prepararon soluciones acuosas al 10% en peso con diversas relaciones molares de monómero en copolímero, de acuerdo con la Tabla 1. La solución se desoxigenó durante 15 a 30 minutos mediante purga de nitrógeno antes de la adición de APS. La polimerización se llevó a cabo a 60 °C durante 3 h bajo nitrógeno y agitando el mayor tiempo posible. Sólo en presencia de monómero aniónico (AMPS), fue necesario ajustar el pH de la solución acuosa a aproximadamente 8,5 antes de añadir el iniciador de reacción. Después del tiempo deseado, los copolímeros sintetizados se separaron mediante precipitación en acetona para eliminar el monómero restante y se secaron a 40 °C al vacío durante 6 h.

Polimerización de copolímeros AA.

Se preparó una solución de cada copolímero sintetizado (2 y 5%) en una probeta graduada de 100 ml. Luego se agregaron 0,50 g de montmorillonita a todos los cilindros y se agitaron durante 15 min. El proceso fue fotografiado periódicamente para registrar la formación y sedimentación del flotador. Después de 24 h, los nanocompuestos se centrifugaron durante 30 minutos a 10.000 rpm y se separaron los sedimentos.

Los FT-IR de copolímeros se presentan en la Fig. 2. Como muestran los resultados, las unidades PAA-DMAPS, PAA-DMAPS-AMPS y PAA-DMAPS-DADMAC exhiben varias bandas características. Las bandas de absorción a 3420 y 1630 cm-1 se deben a las vibraciones de estiramiento de los enlaces N-H y C=O. Las bandas de absorción a 1030 y 1160 cm −1 asignadas a S – O que estiran los modos simétricos y asimétricos de los grupos de ácido sulfónico, respectivamente. La banda de absorción a 3375 cm-1 se atribuye a la vibración de estiramiento –OH.

Espectros FT-IR de PAA-DMAPS, PAA-DMAPS-AMPS y PAA-DMAPS-DADMAC.

Se realizó un análisis de 1H-NMR para confirmar la estructura de los copolímeros (Fig. 3). Los tres copolímeros tienen espectros de 1H-NMR similares con diferencias menores porque todos tienen monómeros AA y DMAPS en su estructura. La no aparición de la resonancia de los hidrógenos unidos a los carbonos del doble enlace (hidrógenos vinílicos) favorece la reacción de polimerización.

1H-NMR de PAA-DMAPS, PAA-DMAPS-AMPS y PAA-DMAPS-DADMAC.

El peso molecular y la polidispersidad de todos los copolímeros preparados se determinaron mediante cromatografía de permeación en gel (GPC). El peso molecular promedio en número (Mn), el peso molecular promedio en peso (Mw) y el índice de polidispersidad (PDI) de los copolímeros sintetizados se enumeran en la Tabla 2. El peso molecular de PAA-DMAPS-AMPS es mayor que el de otros copolímeros debido a su mayor solubilidad del AMPS en agua. El peso molecular promedio en número (Mn) y el peso molecular promedio en peso (Mw) del copolímero PAA-DMAPS-AMPS (Mn) son aproximadamente 3.190.000 g/mol y 7.010.000 g/mol, respectivamente. Se obtuvo un buen índice de polidispersidad (PDI = 2,20) para PAA-DMAPS-AMPS.

Las curvas de análisis termogravimétrico (TGA) de copolímeros se dan en la Fig. 4. Las etapas de degradación y la pérdida de masa, derivadas de las curvas TGA, se enumeran en la Tabla 3. Como puede verse, la degradación de todas las muestras se produce en dos etapas. . La primera etapa de descomposición está asignada a la volatilización de la humedad y el disolvente residual. El inicio del siguiente pico es aproximadamente a 300 °C y representa el punto de partida de la degradación térmica de los copolímeros. La descomposición del copolímero PAA-DMAPS-DADMAC se produjo a la temperatura más alta, debido a que tiene menos grupos N – H en comparación con PAA-DMAPS-AMPS, por lo tanto, menos eliminación de agua. Por otro lado, tiene un menor SO2 a eliminar que las otras dos muestras. La temperatura de descomposición térmica de PAA-DMAPS es mayor que la de PAA-DMAPS-AMPS, porque PAA-DMAPS-AMPS tiene más grupos N – H en comparación con PAA-DMAPS.

Curvas TGA y DTG de copolímeros.

El análisis térmico de los copolímeros se realizó mediante DSC para obtener la temperatura de transición vítrea como un parámetro importante que determina el comportamiento mecánico y térmico de los copolímeros (Fig. 5). Todas las curvas muestran la pérdida de humedad a aproximadamente 100 °C. Como se puede ver en estas curvas, la temperatura de transición vítrea para los copolímeros está en el rango de 158 a 195 °C, lo que corresponde a la transición de segundo orden (Tabla 3). Los resultados sugieren que la resistencia térmica de PAA-DMAPS es mayor que la de otros copolímeros debido a su estructura más simétrica e interacciones adecuadas. Además, la temperatura de transición vítrea de la muestra PAA-DMAPS-AMPS es más alta que la del copolímero PAA-DMAPS-DADMAC porque tiene más grupos N – H y, como resultado, más enlaces de hidrógeno, lo que conduce a una mayor interacción de las cadenas del copolímero.

Los termogramas DSC de copolímeros.

La Figura 6 proporciona una descripción fotográfica del comportamiento de sedimentación del coagulante y floculante en el conjunto de cilindros medidores. La diferente atracción electrostática entre cargas opuestas juega un papel importante en la formación de coágulos de copolímero (Fig. 7)25. Las fuerzas de atracción electrostática dirigen eficazmente la unión del coagulante cargado positivamente a la superficie del monte cargada negativamente. La muestra PAA-DMAPS-AMPS es el mejor tipo de floculante debido a su atracción electrostática y enlaces de hidrógeno. A medida que aumentan los grupos aniónicos en el copolímero PAA-DMAPS-AMPS, este proceso provoca la adsorción de aniones en los iones metálicos catiónicos presentes en el Mt. El coagulante PAA-DMAPS-DADMAC, que tiene grupos colgantes con carga positiva, tiene otras propiedades electrostáticas. atracciones con la superficie del monte. La muestra PAA-DMAPS tiene menos enlaces de hidrógeno y más atracciones electrostáticas en comparación con PAA-DMAPS-AMPS y PAA-DMAPS-DADMAC, respectivamente. Como resultado, es un mejor coagulante que PAA-DMAPS-DADMAC debido al predominio del efecto de interacción iónica12,32,33.

Comportamiento de sedimentación de dispersiones de Mt en diferentes soluciones inhibidoras. De izquierda a derecha: (a) Monte; (b) Mt + PAA-DMAPS; (c) Mt + PAA-DMAPS-AMPS; (d) Mt+PAA-DMAPS-DADMAC; (5%, La foto fue tomada después de una hora).

El mecanismo de floculación puente en diferentes soluciones inhibidoras.

La Figura 8 muestra los espectros FT-IR de los compuestos de Mt y copolímero de Mt. Las bandas de transmitancia en 1034, 954 y aquellas entre 3010–3770 cm-1 pueden asociarse, respectivamente, con el estiramiento de Si-O, la flexión de Si-O y el estiramiento de –OH34,35,36. Además, apareció otra banda de absorción a aproximadamente 1636 cm-1, lo que puede indicar la presencia de agua adsorbida. El estudio FT-IR no muestra cambios sustanciales en la estructura de los compuestos de copolímero de Mt.

Espectros FT-IR de compuestos de copolímero Mt y Mt.

El valor d puede determinarse mediante la reflexión de difracción en los patrones XRD y puede expresarse mediante la ecuación de Bragg (d = nλ/2sinθ), donde el valor d es la distancia promedio entre capas de Mt, θ es el ángulo de difracción y λ es la longitud de onda de entrada de los rayos X. Los patrones de XRD de los compuestos de Mt y copolímero de Mt (PAA-DMAPS, PAA-DMAPS-AMPS, PAA-DMAPS-DADMAC) se muestran en la Fig. 9. La distancia calculada entre las capas de Mt es 1,171 nm. Como se puede ver en la Fig. 9, el valor 2θ de las reflexiones XRD correspondientes aumenta con la adición de copolímeros en Mt debido a la intercalación de PAA-DMAPS, PAA-DMAPS-AMPS y PAA-DMAPS-DADMAC con las capas de Mt ( Fig. 9 (a.2%) y (b.5%)) (Tabla 4). El espacio entre capas calculado para compuestos con un contenido de Mt del 2% disminuye o permanece constante. En la muestra Mt + PAA-DMAPS, el espacio entre capas permanece constante en comparación con el de Mt, lo que indica la falta de penetración de agua entre las placas. La razón para disminuir el espacio entre capas en la muestra Mt + PAA-DMAPS-AMPS se puede atribuir a una longitud de cadena larga y una mejor encapsulación de Mt. Además, con respecto a la muestra Mt + PAA-DMAPS-DADMAC, el espacio entre las capas puede ser reducido debido al aumento de la carga positiva de las cadenas y como resultado manteniendo unidas las láminas de Mt.

Patrones de XRD de compuestos de copolímero Mt y Mt (a 2%, b 5%).

La Figura 10 presenta las imágenes SEM de compuestos de copolímero de Mt y Mt libre. La superficie de los compuestos de copolímero de Mt al 2% en comparación con los compuestos de copolímero de Mt al 5% exhibe una superficie más uniforme. Mt+PAA-DMAPS y Mt+PAA-DMAPS-AMPS tienen una dispersión más uniforme que otros copolímeros.

Las imágenes FE-SEM de (a) Mt; (b) Mt + PAA-DMAPS; (c) Mt + PAA-DMAPS-AMPS; (d) Mt + PAA-DMAPS-DADMAC (Las imágenes superiores son el 2% y las imágenes inferiores son el 5%).

Las mediciones del ángulo de contacto con el agua (θ) del Mt y algunos de los compuestos de copolímero de Mt indicaron un bajo grado de humectación de la superficie (Fig. 11a-c). El valor medio de los ángulos de contacto determinados para todas las muestras describe la superficie como hidrófila. Cuando se incorporó una pequeña cantidad de copolímeros, los ángulos de contacto con el agua de los nanocompuestos aumentaron significativamente. Se investigó la relación entre el valor d y el ángulo de contacto en compuestos de copolímeros. Los resultados mostraron que cuando el valor de d aumenta, hay un aumento en los ángulos de contacto.

La medición del ángulo de contacto de (a) Mt; (b) Mt + PAA-DMAPS; (c) Mt + PAA-DMAPS-AMPS.

La copolimerización por radicales libres de los copolímeros de acrilamida se realizó en agua destilada libre de oxígeno utilizando APS como iniciador a 60 °C. El peso molecular de los copolímeros sintetizados en diferentes disolventes analizados por GPC. Se encontró que el copolímero de acrilamida-anfótero-anión tenía el peso molecular más alto. Además, se controlaron las diferencias en la resistencia al calor entre los copolímeros preparados mediante análisis termogravimétrico. Todos los copolímeros son térmicamente estables hasta 300 °C. Los floculantes de copolímero de acrilamida están diseñados en función de diferentes densidades de carga. Las propiedades de floculación de los copolímeros se evaluaron mediante medición del volumen de sedimentación, XRD, SEM y medición del ángulo de contacto. Los resultados mostraron que la densidad de carga juega un papel importante en el rendimiento de la floculación. Las pruebas de floculación demuestran que las poliacrilamidas se unen a la superficie de las partículas de montmorillonita mediante fuerzas de atracción electrostáticas. La muestra de anión anfótero de acrilamida mostró la mejor eficiencia de coagulación. Lo más importante es que los copolímeros de acrilamida demuestran una buena biocompatibilidad, por lo que son alternativas adecuadas a otros coagulantes comerciales.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Agradecemos a la Universidad de Arak por el apoyo de este proyecto.

Todos los autores declaran que no recibieron fondos ni otro tipo de apoyo durante la preparación de este manuscrito.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Arak, Arak, 38156-8-8349, Irán

Shirin Faridi y Akbar Mobinikhaledi

Centro de Investigación de Materiales y Energía, sucursal de Dezful, Universidad Islámica de Azad, Dezful, Irán

Hassan Moghanian

Facultad de Química e Ingeniería Petroquímica, Instituto de Investigación Estándar (SRI), PO Box 31745-139, Karaj, Irán

Meisam Shabanian

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El diseño de la propuesta fue realizado por AM, HM y MS La sección experimental fue realizada por SF La interpretación de los datos, la preparación del manuscrito y su edición fueron realizadas por AM, HM y SF Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Akbar Mobinikhaledi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Faridi, S., Mobinikhaledi, A., Moghanian, H. et al. Síntesis de copolímeros de líquidos iónicos solubles en agua basados ​​en acrilamida e investigación de sus propiedades en la floculación de suspensiones de arcilla. Representante científico 13, 14177 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41547-x

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Recibido: 08 de abril de 2023

Aceptado: 28 de agosto de 2023

Publicado: 30 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41547-x

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